美国Brimrose公司AOTF近红外技术在线检测混料机混料均匀度

在线检测混料机混料均匀度

一、AOTF 近红外技术用于混料分析的优势

目前,NIRS技术已成功应用于谷物、烟草和化工等诸多行业产品的分析测试中,并成 为当前国际上研究的热门课题。国外应用该技术在西药成分检测与质量控制方面已相对比较 成熟,2002 年美国 FDA 已把该项技术作为一种标准的检测方法。国内在近红外光谱分析 领域也取得了重要进展。《中华人民共和国药典》2005 版已将“近红外分光光度法指导原 则”列入目录。近年来,NIRS 技术已初步显示出它在制药分析领域应用中的巨大潜力。

AOTF 近红外凭借其检测速度快、对样品不需要预处理以及仪器全固化设计产生的优异 抗震性能等优势,使其特别适合于做混料过程的在线检测。AOTF 近红外仪器不仅能够完成 其他近红外技术所能够完成的检测分析,其他近红外分析技术解决不了或技术存在缺陷的分 析项目,AOTF 近红外技术也可以很好的解决。

综合 AOTF 近红外技术的特点,AOTF 近红外光谱仪特别适合于做混料过程的在线检 测工作:

Ø 仪器采用 AOTF 分光系统,分光与切换全部采用光电控制,扫描速度非常快,可以达 到 16000 波长点/秒(32 次/秒)。对于这样的分析速度,完全能够满足混料实时检测 的需要。

Ø    AOTF 为全固化分光器件。无移动部件,抗震性能好,光谱仪光学部件采用全密封设计, 不受环境(如温度、湿度、粉尘等)影响,仪器在线工作稳定。因此,仪器可安装在混 料机上,节省了光纤费用,而仪器与计算机之间的信号传输采用无线传输。

Ø    AOTF 近红外光谱仪通过蓝宝石视窗对混料机中的混料均匀度进行分析。完美的重力传感技术,确保采集光谱的有效性,只有在视窗前有物料时才会触发仪器工作。

Ø 采用 AOTF做混料均匀度分析,不需要建立数学模型,直接通过光谱比对,实时显示混 料均匀度变化趋势,快捷高效。

Ø 采用电子信号控制扫描。波长切换快,重现性好,程序化的波长控制,满足了实时快速 检测的需要。采用双光路设计,参比光路和测样光路,极大提高仪器的抗干扰能力。因 此,仪器在实际应用中不必扫描背景信息,在仪器内部自动完成背景过滤,直接得到就 是比较纯正的近红外有效信号。

AOTF 光谱仪可以选择任何一个波长范围进行连续扫描,可以根据被测物质的有效波段进行选取扫描,不仅更合理,而且缩短扫描的时间,消除干扰信息,使测量的结果更准确。

AOTF 近红外光谱仪采用一体化全密封设计,无任何移动部件,保证了仪器在任何环境下都 能够长期稳定可靠运行,测量的数据可信度高。另外,仪器外部采用全不锈钢板防爆设计, 坚固耐用,适用不同的车间环境。

AOTF 仪器内部构造简单,使穿行于设备内的光径是简短的,保证了光程设计的最短 化,使光能量的损失减少到最低,保证最大的光学效能输出,信噪比非常高,比傅立叶型仪 器高 100 倍。信噪比这个指标对近红外仪器来说,是个非常重要的指标。如果仪器的信噪 比低,那么在检测的时候就不能取得足够多的有效信号,一些含量很低的物质就无法检测, 比如 ppm 级含量的物质;相反,如果仪器的信噪比高,则取得的信号强度就大,AOTF 近 红外可以检测到某些 ppm 级含量的物质。因此这一点上,AOTF 突破了近红外不能检测 ppm 含量物质的传统观念。

AOTF 近红外光谱仪用于混料机的在线检测不仅能够做混料均匀度的定性检测,还可 以通过建立数学模型做精度很高的定量分析。由于 AOTF 的信噪比较傅立叶变换技术高100 倍,因此,AOTF 技术可以对药物中痕量物质进行含量检测,多次的实验已经证明,在液体 状态下可以对 ppm 含量的物质准确检测,在粉末状态下,可以有效检测几十个 ppm 的含 量。AOTF 近红外仪器以其优异的在线性能,对药物的混合全过程进行检测,为生产工艺的 提高提供有力的数据支持。在世界 500 强的企业中已经应用 AOTF 近红外光谱仪的客户有 100 多家,如辉瑞、葛兰素史克等制药企业,目前在高端客户应用当中是最多的。AOTF 将 分析从实验室转移到现场和在线,是近红外技术发展和应用的必然趋势。

二、案例分析

      美国 BRIMROSE 公司具有 20 多年 AOTF 近红外在医药行业应用的经验,精心开发 的 Luminar4030 型号是混料机专用近红外仪器,在全球拥有 4000 多台/套正在使用中,为 客户创造着丰厚的价值。如国际上一些知名品牌的制药公司辉瑞、拜耳、阿斯利康、葛兰素 史克等均为美国 BRIMROSE 公司的客户。混料过程是制药过程中一个非常重要的环节, 对成品药的药效有着至关重要的影响。 Luminar 4030 真正意义上解决了在混合过程中混合均匀度的问题,实现了混料过程中对混合均匀度的实时在线检测,提高了工作效率,使产 品的质量得到了有力的保证。 此外,该仪器还可在实验室中应用,对药品中的有效成分进 行定量分析,同时还可用来检测微生物,提高了实验室分析的工作效率。

以承德颈复康药业集团有限公司为例,采用的仪器是 Luminar 4030 近红外光谱仪。腰 痛宁胶囊是承德颈复康药业的主打产品,它是根据中医药理论选用马钱子、乳香、没药、全 蝎、僵蚕、甘草等十多位中药组成,经现代中药学理论加工制成。诸药配伍,共奏温经通络、 祛风散寒、祛湿止痛之功效。

       腰痛宁制剂的混料采用的是常州市震华干燥设备有限公司生产的EYH-1500A 滚式(二 维)混合机。该混料机在以 9 r/min 旋转的同时,还在以 5 r/min 的速度在摇摆,运动轨迹比 较复杂。在采用 AOTF 近红外仪器之前,由于不知道混料中的物料的实际均匀度,普遍都 采用较长的混料时间,一般都混 5 个小时。这主要是因为混料的某些组分是有毒成分,必须混料达到足够的均匀,否则是要出事故的。这样的生产效率(一天 8 个工作小时),一 般一天最多混两罐料,有时候一罐混不完,第二天再接着混。

       在混料的传统观念上,颈复康的技术人员普遍认为混料的时间越长,物料的状态均匀。 采用了 AOTF近红外检测技术之后,在混料的光谱趋势图上分析,一般在混料 20 分钟至 1 小时时,物料基本上已经达到了均匀的状态。再往后延长混料时间,均匀度也不会有太大的波动,甚至有时候会出现不均匀的情况。这个分析结果与混料机厂家给的理论混料时 间 20 分钟是相吻合的。为了慎重期间,我们集中对 10 罐料的混合过程进行了取样分析。 最终,调整混料工艺时间为1个小时,这样的调整大大的提高了混料的工作效率。以前一天 最多混两罐料,现在一天可以混 5 罐料,甚至 6 罐料,生产效率提高了 4 倍多。

如上图所示为AOTF近红外在线检测的混料均匀度的MBSD趋势线示意图,由于 Luminar4030仪器对混料均匀度的判断是通过光谱比对的方式进行的,所以不需要建立数学 模型,直接显示的光谱间的差异,MBSD值越低样品状态越均匀。

三、结论

       对制药企业来说,混料是几乎每种药品都会有的一个生产环节,混料均匀度好坏直接 影响到成品药的药效。对混料均匀度的检测,一般的做法是在认为混料均匀的时刻停机,然 后在混料罐中物料的不同部位取样进行实验室化验分析,如果其中某种成分的含量值一致的 话,即认为混料达到均匀。由于该做法的时效性差,所以一般确定混料均匀的时刻后,以后 就不再做化验分析,以该时间来进行混料。对混料过程的理解仅凭经验和实验,无法提供精 确有效的信息,无法对药物在混料过程中产生的质量问题进行跟踪。目前的制药企业对混料 均匀度没有一个标准的检测方法,普遍都是采用延长混料时间的方法来确保最终混料的均 匀,但这样做往往是大大降低了生产效率,而最后的混料的均匀度也不能保证。

采用AOTF近红外光谱仪进行混料均匀度检测,无须建模,快速高效。仪器直接安装在 混料机上,仪器随混料机一起转动,通过蓝宝石视窗对混料的均匀度进行在线实时的检测分 析。分析结果以MBSD趋势图和数据表的形式给出,简明、直观,对混料过程中的混料均匀 度情况一目了然,大大缩短了混料时间,提高了混料的效率。

AOTF近红外光谱仪对混料过程中的物料均匀度情况进行分析,验证分析的结果完全能够达到实际应用的要求,具有巨大的应用价值:

(1)采用近红外仪器对混料的均匀度进行非接触、无损测量,bwin中文官网、快速高效。AOTF近红外仪器抗震性好,能够随混料机一起旋转,在线检测混料的均匀度。

(2)快速高效,节省成本,提高产品质量。对均匀度的分析是以光谱比对的方式来实 现的,无须取样分析,无须建立数学模型,速度快,实时显示混料的均匀度变化情况。

(3)实时分析,提高工作效率。通过在线观察近红外分析的均匀度趋势线,可以实时知道 混料的均匀度情况。一般可提高工作效率4-5倍,而且减少了因人为操作所产生的批次性差异, 保证了产品质量的稳定性。

 


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